钾 盐 镀 锌 分 析 程 序
一、锌含量的测定
试剂
1. PH5.5醋酸缓冲液 溶解:a)300g 醋酸钠 b)60ml 醋酸 c)加入去离子水至1L
2. 二甲苯酚橙指示剂 溶解:a)0.1 g 二甲苯酚橙 b)加入100ml 去离子水
3. 0.1 M EDTA 溶液 溶解:37 g EDTA溶解后用去离子水至1L
步骤
1. 用移液管吸取2ml 镀液,放入400ml 的锥形瓶中。
2. 加入100ml 去离子水。
3. 加入40ml 醋酸缓冲液。
4. 加入二甲苯酚橙指示剂。
5. 用0.1M EDTA 标准溶液滴定到溶液从红色变为黄色。
计算:滴定用EDTA 的ml 数×3.27= Zn(g/L)
二、全氯化物-游离氯化物含量的测定
试剂
1. 10%的铬酸钾指示剂:将100g铬酸钾溶于水中,稀释至1L。
2. 0.1N 的硝酸银溶液 溶解:17 g硝酸银溶解后用去离子水至1L
步骤
1. 用移液管吸取0.5ml 镀液,放入250ml 的锥形瓶中。
2. 加入100ml 去离子水。
3. 加入数滴10%的铬酸钾指示剂。
4. 用0.1N 的硝酸银标准溶液滴定到溶液从黄色变为红褐色。
计算:
氯化钾(g/L)=〔滴定用硝酸银ml 数×7.1-金属锌(g/L)×1.1〕×2.1
氯化铵(g/L)=〔滴定用硝酸银ml 数×7.1-金属锌(g/L)×1.1〕×1.5
三、硼酸含量的测定
试剂
1. 溴甲酚紫指示剂(0.1%) 溶解:0.1 g溴甲酚紫溶解于100ml 20%的乙醇溶液中
2. 1N 硫酸 溶解:量取分析纯硫酸(比重1.84)28ml溶解冷却后用去离子水至1L
3. 1N 氢氧化钠 溶解:称取氢氧化钠40 g溶解冷却后用去离子水至1L
4. 甘露糖醇
步骤
1. 用移液管吸取5ml 镀液试样放入125ml 的锥形瓶中。
2. 加入20ml 去离子水。
3. 加入1ml 溴甲酚紫指示剂。
4. 如果溶液为紫色,从步骤a 开始。
如果溶液为黄色,从步骤b 开始。
a. 逐滴加入1N 的硫酸,直至溶液变为黄色。
b. 逐滴加入1N 的氢氧化钠溶液,直至溶液变为紫色。
c. 继续步骤5。
5. 加入5g 以上的甘露糖醇(甘露糖醇总要过量),如果溶液不变为黄色,则镀
液中没有硼酸。
6. 用1N 的氢氧化钠*的滴定管调整到零,开始以非常慢的速度用1N 氢氧
化钠溶液滴定到溶液的颜色从黄色变为紫色。
7. 计算:
硼酸(g/L)=滴定用氢氧化钠溶液的ml 数×12.483
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