国际标准 ISO-9227
1990-12-15第一次制定 参考号:ISO 9227:1990(E)
人造大气耐腐蚀实验—盐雾实验
1.适用范围:
中性盐雾实验(NSS),醋酸盐雾实验(AASS),铜加速醋酸盐雾实验(CASS)用来评价有没有永久性或临时性保护的金属的耐腐蚀性能,本标准详细说明了实验中的设备、试剂和操作规程。
本标准也详细介绍了如何判断盐雾实验箱内的腐蚀性能的方法。
它没有详细说明被测试样本的尺寸,针对特殊产品的测试时期,或者测试结果的解释。当产品详细说明中需要时,可以提供这些资料。
盐雾测试实验对于检测金属、阳极氧化层和其他涂层上的气孔和其他缺点非常有用,。
中性盐雾实验适用于:
-金属及其合金
-某些金属镀层(阳极或阴极)
-某些复合镀层
-某些阳极氧化镀层
-金属材料上的有机涂层
醋酸盐雾实验尤其用于测试装饰性的铜+镍+铬或者镍+铬镀层。它还被发现适用于测试铝上的阳极氧化镀层。
铜加速醋酸盐雾实验适用于测试装饰性铜+镍+铬或者镍+铬镀层;它还被发现适用于测试铝上的阳极的氧化镀层。
2 标准化的参考
下面文章中所涉及到的标准,组成了这个国际标准。在发布出版的时候,版本的指示是有效的。所有的标准都是以修订本为依据的,下面将提到关于标准的最近大部分的出版物,部分国际标准是基于在实际调查研究的实际使用的可能性的基础上的。国际电工委员会(IEC)和国际标准化组织(ISO)的成员进行记录正确有效的国际标准。
ISO 1462:1973,金属镀层——相对基体金属为阳极的金属镀层——加速腐蚀测试——对这个方法结果的评价。
ISO 3574:1986,冷轧碳钢薄片的制作工艺和质量要求。
ISO 4540:1980,金属镀层——相对于基体为阴极的镀层——鉴定被电镀的测试样品主要是腐蚀实验。
ISO 6372-1:1989,镍和镍合金——条款和定义——第一部分:材料
3实验方法:
3.1 准备氯化钠溶液:
用在25℃±2℃时电导率不大于20μS/cm的蒸馏水或去离子水溶解氯化钠到浓度为50g/L±5g/L。喷出的氯化钠溶液被收集后的浓度也应该为50g/L±5g/L。50g/L±5g/L的氯化钠溶液的精确密度在25℃时为1.025到1.040。
氯化钠中铜含量应该小于0.001%(质量比),镍含量应该小于0.001%(质量比),可以由原子吸收光谱仪或类似精度的仪器测量确定。并且其中碘化钠含量不得超过0.1%(质量比)或者干燥的氯化钠中所有杂质的总量不得超过0.5%(质量比)。
注意:1. 如果在25℃±2℃时配制好的溶液的PH值在6.0~7.0范围之外,就应该检查氯化钠或水中的杂质。
3.2 调整PH值
根据收集到的喷雾的PH值调整盐水的PH值到理想值。
3.2.1 中性盐雾实验(NSS)
调整盐水(见3.1)的PH值,盐雾测试箱(见4.1)里收集到的喷雾的PH值应该在6.5~7.2之间。PH值应该用电极测量得出(25℃±2℃时测量),或者在日常检查时,用精密PH试纸(小范围试纸,可以读数到0.3或更小)测量。调整PH值时使用分析纯的氢氧化钠或盐酸。
喷雾时可能会因为二氧化碳的流失而使PH值改变。这种改变可以通过降低溶液中的二氧化碳来避免,例如,溶液放入盐雾实验箱前加温到35℃以上,或者用干净的煮沸过的水来配制盐水。
3.2.2醋酸盐雾实验(AASS)
加入冰醋酸到盐水(见3.1)中使收集到的喷雾的PH值在3.1-3.3之间。如果在最初配制时盐水的PH值在3.0-3.1之间,那么收集到的喷雾的PH值很可能就在规定的范围内。在25℃±2℃时用电极测量PH值,或者日常检查时使用最小单位为0.1或更小的精密PH试纸。必要时调整PH值使用分析纯的冰醋酸或氢氧化钠。
3.2.3铜加速醋酸盐雾实验(CASS)
溶解二水氯化铜(CuCl2·2H2O)到盐水(见3.1)中使其浓度达到0.26g/L±0.02g/L[相当于每升溶液中含有(0.205±0.015)g的CuCl2]。
调整PH值同3.2.2。
3.3 过滤
必要的话,在盐水放入实验箱之前进行过滤,以除去某些固体,防止堵住喷嘴。
4.设备
所有与盐雾或盐水有接触的的组成部分应该由不能被盐雾所腐蚀的材料组成,且不能影响盐雾的腐蚀作用,设备中应包含以下部分:
4.1 实验箱
实验箱的容量应该不小于0.2m3最好不小于0.4m3,根据经验来说,体积太小的话,难以得到分布均匀的喷雾。对于大容量的盐雾实验箱,必须确定箱内条件一致且盐雾分布均匀。箱顶部分应该设计成可以保证喷雾液滴不落在待测物体上。
实验箱的尺寸和形状应该保证盐水积聚速度在8.2规定的限度以内。
注意:2.附件A 中给出了一个示范性的盐雾实验箱的设计要求。
4.2 加温和温控
实验箱的维护系统中包括温度要求(见8.1)。温度应该在离内壁至少100mm的空间内测量。
4.3 喷雾装置
喷雾装置中有一个可以提供纯净空气的装置(用来控制压力及空气湿度),一个装盛盐水的容器,和一个或多个的喷嘴。
压缩空气必须通过一个过滤器来除去所有油污或固体且应该在一个绝对大气压下,70kPa到170kPa。
注意:3. 在盐雾喷出时引起的腐蚀性反常增加时喷嘴上可能会有一个“临界压力”,如果喷嘴的临界压力没有被明确确定,要使气压波动控制在±0.7kN/m2(±0.1psi),需要安装一个合适的气压控制器使喷嘴在“临界压力”内工作。
为了防止水分从喷出的液滴中蒸发,空气湿度应该在进入喷嘴前达到饱和,可以使空气通过一个含有温度稍微高于实验箱的热水的饱和塔来实现。温度取决于喷嘴压力和喷嘴类型且可调整,盐雾流量和盐水浓度需保持在限度以内(见8.2)。水位必须可以自动控制以确保空气足够湿润。
喷嘴应该由惰性材料制成,如玻璃或塑料等。挡板用来防止盐雾直接喷洒到待测物品上,而且可以调整的挡板可以帮助使实验箱内的盐雾分布保持一致。装盐水的容器内的水位应该可以自动保持,以确保实验过程中喷雾保持一致。
4.4 收集装置
至少需要两个适用的盐雾收集装置,漏斗可以由玻璃或其他惰性化学材料制成,漏斗颈伸到一个圆筒里或其他类似容器里。漏斗有一个直径为100mm的可以收集液滴的区域(面积约80cm2)。收集装置应该安置在实验箱里放置待测物品的区域内,一个靠近盐雾入口,一个远离。它们应该被放置在只有喷雾的地方,并且待测物品和实验箱上滴落的盐水不能滴到的地方。
4.5 重新使用
如果设备以前用过或者要测试的种类和以前的不一样,必须在使用前彻底清洗实验装置。
在任何待测物品放入实验箱之前,设备应该持续使用最少24小时且保证在整个喷雾时间内收集到的盐水的PH值正确无误。
5 盐雾实验箱腐蚀性评价方法
为检查实验装置的实验结果的可重复性或不同实验装置实验结果的可比较性,必须对起功能进行检验。看5.1.1到5.1.3。
5.1 中性盐雾实验
5.1.1 标准试件
要检验设备,使用四个标准试件,样品的厚度为1mm±0.2mm,大小为50mm×80mm, 依照ISO3574划分的CR4级钢,表面无缺点,和有完美的机械适应性(背离侧面的算术平均值Ra=1.3微米±0.4微米),由冷轧钢板或钢条截取制成的参考样品。
在测试之前,立即仔细清洗标准试件。按本标准的6.2和6.3,清洗将除去有可能影响测试结果的污垢,油垢或者其他的外来物质。
选取以下的一种方法:
a) 用三氯乙烯溶剂来清洗。每个持续一分钟,清洗三次,每次持续清洗间隔至少为一分钟。
b) 清洗标准试件的颈口部分选取适当的有溶解力的有机物质(碳氢化合物,沸点在60度到120度之间)用一个干净的软刷或者超声波清洗设备。在一个装满溶解质的容器中完成。清洗完成后,用新的干净溶解液对参考样品进行冲洗,然后使其干燥。
c) 在互相比较清洗效果并得到批准以后,可以采用其他的方法来清洗标准试件。
准确秤量标准测件的质量,精度为±1mg,在标准测件的一面涂上一层可以拆卸的保护膜,例如一个带粘性的塑胶薄膜。
5.1.2 排列参考样品
分别把参考样品放在测试仪器的四个不同的区域,把没有保护的那面朝上,竖向的角度为20度±5度。
注意:4.其他的角度在说明书里可能已经被推荐过(如30度+-5度)
为保护标准测件,应该使用惰性材料处理或覆盖,例如塑料。标准测件的上部边将与盐雾实验箱的顶部齐平。测试的时间为96小时。
5.1.3 质量损失的原因
在测试的最后,移除给予保护的覆盖层。将测件沉浸在干净的分析纯盐酸(密度为1.18g/ml)中移动(盐酸为50%体积比),除去其上的腐蚀产物,用每升含3.5克的环已四氨络合物来抑制。
拆膜过后,参考样品在常温下用水进行彻底清洗,然后用丙酮清洗,接下来再烘干。
称量参考样品,精度为1mg,计算每平方米的质量流失的克数。
5.1.4 检验NSS仪器的运转操作
如果操作测试仪器测出每个参考样品的质量流失为140g/平方米±40g/平方米,那么这个结果是满意的。
6 测试的样品
6.1 测试样品的数量和规格。它们的外形和尺度将被依照说明书上对于金属性或者保护性测试的规格选择。如果没有什么特殊要求,这些细节将在有限的范围内得到认可。
6.2 在测试之前,标准测件需要彻底清洗(见5.1.1),清洗方法的使用将取决于材料的自然性质,它的表面和污染物,它不包括用于磨损和溶解,这些可能侵蚀样品的表面部分。
当心样品可能会在清洗后由于粗心的处理而被再次污染。
将样品有意的涂上一层有机保护膜应该不会在测试中被预先清洗掉。
6.3 如果测试样品是从一个大的涂过一层的物体上取下来的话,在切割面将会遭到损坏。除非有另外的说明,切割面涂上一层适当的材料对其进行充分的保护,在这个条件下稳定的进行测试,例如油漆,上蜡或者用胶带。
7、排列测试样品
7.1 标准试件将被放到盐雾实验箱里,且不会与来自喷嘴的喷雾在一条直线上。
7.2 在盐雾实验箱里,测件暴露表面的角度是非常重要的。原则上样品会水平置于橱柜内,在一个接近于竖立角度20度的角度面朝上,这个角度在所有的实验中都是限定在15度到30度之间。在表面不规则的情况下,则完整的部分,需要尽可能的接近这个限度。
7.3 测试的样品应该不能与橱柜直接接触,被测试样品的表面暴露的部分也可以和喷雾非常流通的均匀的接触。样品可能会被置放于橱柜内的不同水平面。只要溶液不从样品上滴下或者不从支撑样品的一个水平线上滴下到另一个样品上。可是,对于一个新的测试或者对于一个总时间为持续96小时的测试,样品的位置是可以变换的。
7.4 测试样品的支撑点应由惰性材料制成,例如玻璃,塑料或者适合的涂上一层物质的木头。如果样品必须悬挂起来,将不会选用金属而是选取人造的纤维,棉线或惰性的绝缘材料。
8 操作条件
8.1对于中性盐雾实验和醋酸盐雾实验,实验箱内的温度应该在35℃±2℃,铜盐加速盐雾实验是在50℃±2℃,在整个实验箱内使温度尽量小幅度的发生波动。
8.2应该在确定喷雾速率或者所有条件都在特有的范围之内且待测物品已经放入实验箱之后开始进行测试。
8.3 每个盛放装置(4.4)里收集的溶液中的氯化钠浓度应该为50g/l±5g/l, PH值的范围在:
——6.5到7.2(中性盐雾实验)
——3.1到3.3(醋酸盐雾实验)
——3.1到3.3(铜加速醋酸盐雾实验)
连续喷雾最少24小时,在水平方向80cm2的溶液收集范围内,每个装置的溶液收集的平均速率应该为1ml/h到2ml/h。
8.4 已经喷雾过的溶液不能拿来重新使用。
8.5 在测试期间,应该避免橱柜内压力的任何增加或者减少。
9 测试的持续时间
9.1 根据被测物体上的覆盖层的说明书来设计盐雾测试时间。当没有特别要求时,这个时期应该由相关部门来认可。
一般要求测试的时间为2H—6H—24H—48H—96H—168H—240H—480H—720H—1000H。
9.2 在实验过程中喷雾不应该中断。只有在日常检查时或补充盐水(如果不能从实验箱外部直接补充时)时才可以暂时打开实验箱。
9.4在预定的时间里定期检查试件(目测),但是在实验期间试件表面必须不被弄乱,且只有在必须观察或记录时才能打开盐雾实验箱。
10 测试后的试件处理
在实验结束后,从实验箱中取出试件,清洗之前允许干燥0.5到1小时(以降低从试件上掉落锈蚀产物的可能)。在检查之前,小心的从试件表面除去残留的盐水。一个方法是将试件用水冲洗或浸到干净的流动水中,温度不要超过40℃,立即吹干,使用气压不超过200kPa,距离约为300mm。
11 结果评价
对实验结果评价的很多不同标准可能适用于某些特殊要求。例如:
a) 实验后的外观;
b) 表面锈蚀除去以后的外观;
c) 锈蚀缺陷的数量和分布等,如:针孔、裂缝、起泡等,可以根据ISO1462或ISO4540中描述的方法进行评定;
d) 第一次出现锈蚀所用的时间;
e) 大量的改变;
f) 显微状态下观察到的改变;
g) 机械性能的改变;
注意:5. 按惯例,在需要对一个镀层或产品测试时,在加工规范中会指定适当的测试标准。
12 测试报告
12.1 测试报告应该简单的说明测试结果并根据指定标准评价测试结果。报告的结果包括每一个测件,适当时一组测件的平均结果。如果需要,测试报告中可能会附有测件的照片。
12.2 测试报告中应该包括测试表的信息。这些信息可能会因测试目的的不同而有所改变,但通常情况下要求的细节如下:
a) 遵循的国际标准的标准号;
b) 使用的氯化钠和水的类型和纯度;
c) 待测物品的描述;
d) 测件的形状尺寸和测试面的种类和面积;
e) 测件的准备,包括任何需要的清洗和在边角或其他地方采取的任何保护措施;
f) 了解每一镀层的信息,包括已经指出的测试面;
g) 测试样品的数量取决于测试,关系到每个的材料或者产品;
h) 测试结束后清洗测件的方法,需要时指出大量测件在清洗操作中丢失的重量;
i) 测件在测试中所倾斜的角度;
j) 测件变换的数量和频率,如果有的话;
k) 测试时间和中间检查结果;
l) 用来测试实验箱内操作条件稳定性的标准测件的特性;
m) 测试温度;
n) 收集液的体积;
o) 测试液和收集液的PH值;
p) 收集液的密度;
q) 测试过程中发生的任何不正常的事件;
r) 检查的间隔时间。